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聚合氯化铝国家标准氧化铝的测定GB15892-2009
发布时间发布时间:2020-07-12 03:04

  用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

  5.1.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5):称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19ML,稀释至1000ml

  称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中,加水20ML,加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明(必要时在水浴上加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10ML,使其透明,冷却,移入1000ML容量瓶,稀至刻度,摇匀。

  称取3.5g氯化锌(ZnCl2),溶于盐酸溶液【0.05%(体积分数)】中,稀释至1L,摇均。

  移取20.00mL EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.

  移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.

  氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升(mo1/L)表示,按式(1)计算:

  V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML)

  V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML)

  称取约8g液体式样或2.5g固体式样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速纸干过滤,此为试液A.

  用移液管移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加百里酚蓝溶液3—4滴,用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。

  氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:

  M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL),(M=101.96).

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。

  在PH4.3时使EDTA与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

  5.1.2.2.3 缓冲溶液(PH约4.3):42.3g无水乙酸钠溶于水中,加8ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。

  称取6.3g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L,摇匀。

  移取20.mLEDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,Ml.

  移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液,置于250ml锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V,Ml.

  硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升(moL/L)表示,按式(3)计算:

  M----氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);

  V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML).

  用移液管移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中,加盐酸溶液(1+1)2ML,煮沸1min,加20.00mlEDTA溶液,加水至约100ml,加热至约70--80℃,用氨水溶液(1+1)调节PH值至3.5-4.0(用0.5-5精密PH试纸检查),加15.00ML PH4.3缓冲溶液,煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂,稍冷(95℃)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。

  聚氯化铝氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:

  V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

  C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%

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